液相色谱仪是重要的实验室分析仪器,在日常操作过程中难免出现各种故障,掌握故障的排除方法很重要,下面列举一些常见的液相色谱仪故障:
1、柱压高
①缓冲液盐分沉积于柱内,纯水正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,最后用甲醇冲洗柱子30分钟。
②样品污染沉积,用纯水反向冲洗柱子→甲醇冲洗→甲醇+异丙醇冲洗柱子→甲醇冲洗→纯水冲洗→甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、流动相脱气不充分
流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进人泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。
流动相再脱气采用更有效的脱气方法(如通氮气保护)或两种方法配合使用改系统内混合为系统外低压预混合。如果仍有毛刺,应考虑在检测器后面加阻尼器。
3、仪器显示漏液报警
检查仪器各连接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。
4、峰拖尾
①柱性能下降,更换色谱柱。
②保护柱失效,换柱芯。
③色谱柱污染,清洗色谱柱。
5、基线周期性噪声
①泵头内有气泡,流动相脱气 ,泵头排气。
②泵进出口阀有问题,更换阀组件。
③柱塞杆有问题,更换柱塞杆及其密封圈。
6、基线漂移
①色谱柱有其他组份被洗脱出,冲洗,直至基线稳定。
②系统有漏液之处,检漏并处理。
③反压变化,溶剂和样品过滤,注意黏度过大的样品。
7、无峰
①样品降解,检查样品配制过程,更换样品。
②检测器参数设置错误,重新设置正确的参数。
③自动进样器出现问题,检查进样器排除问题。
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